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产品名称:

石油沥青含蜡量分析仪

产品类别:
石油沥青含蜡量分析仪根据中国石油化工工业总公司发布的《石油沥青含蜡量标准分析方法》SH/TO425《沥青含蜡量实验方法》(蒸馏法)标准要求研制的自动恒温制冷石油沥青含量仪器,本仪器符合交通部JTG?E52-2011标准。
  • 详细内容

石油沥青含蜡量分析仪其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表制冷机为进口15KW、F22大功率压缩机,深冷可达—28°C。它解决了以前采用由人工干冰降温、杜瓦瓶保温造成的温度不易控制,每次只能做一个样品,分析试验操作困难等缺点。

石油沥青含蜡量分析仪每次可同时做三个样品的分析试验。具有降温迅速、控制精度高,操作简便省时省力等优点。是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。

 

操作规程:
■在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准确至0.1g,并将瓶塞塞紧用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
■当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,迅速将瓶颈固定于铁架,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
■调节加热强度,从加热开始起5min-8min内开始初馏,然后以每秒两滴的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
■有馏分油的锥形瓶取出,试干水分得(m1)准确至0.05g。
■将有馏分油的锥形瓶盖上盖,加热熔化,然后将熔化的馏分油注入另一瓶中,称取用于脱蜡的馏分1g-3g(m2),准确至1mg.估计蜡含量高的试样馏分油宜少取。

 

试验步骤:

冷冻分离
■将冷却过滤装置装妥,并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙迷—乙纯)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷却液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
■将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL乙迷分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙纯注入试样冷却筒内与乙迷充分混合均匀。从加入乙迷时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。
■预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙迷---乙纯体积比(1:1)混合液,使其冷却至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
■当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
■当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液速度为每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落,然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙迷混合液一次加入30mL,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。

制备馏分试样
■在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准备至0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器,装有冰水的烧杯中。
■当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
■调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出*滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏至馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
■将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其直来那个,得到馏分油总质量(m1),准备至0.05g。
■将盛有馏分油的锥形盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2),准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡,但取样量不得超过10g。


使用方法

在冷浴箱内加入乙醇,液面高度不低于上盖板20mm,将传感器插入冷浴中,插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意:不可以同时打开所有开关,以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后,(按下开关上部为开,按下开关下部为关)搅拌、制冷,电源的指示灯亮,加热指示灯表示加热两端的电源通断情况,控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度是,按标准方法操作。

1.将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖20mm.。打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地),在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20°C)。

2.向裂解瓶中装入试样50g。称准至0.1 g,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一个小孔以备不凝气体溢出。

3.用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度,始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏,以每分钟两滴的速度连开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的流出油不应流入接受器中。

4.流出油称准至0.05g为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取适量试样,加入已知质量的100ml锥形瓶中称准至1ml,使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间,油量不超过10g。

5.将冷却过滤装置组装好,在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m乙mi,充分溶解后移入试样冷却筒,用15ml乙mi分两次清洗锥形瓶,再加入20ml乙mi进行混合。

6.将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶,拔下柱塞,过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来,再过滤30分钟。

7.启动过滤装置,保持滤液的过滤速度每秒一滴左右,当蜡层上滤液将尽时,一次加入30ml预冷至-20°C的乙mi---乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁,将蜡中的溶剂抽干。

8.从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙mi----乙醇混合溶液冲洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.将冷却过滤装置重新装好,在将30ml已预热至50-60°C的石油醚精洗试样冷却及塞子,拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗,待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,至没有液体滴落为止。

10.将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。

11.将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时,干燥条件为105±0.5°C,残压力21-35KPa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时,称准至0.1mg。

12.整个试验完毕后,关闭所有电源开关。

 

主要技术参数:
1.整机功率:2.5KW。(制冷功率:1.5KW,加热功率:1KW)。
2.搅拌电机转速:1400转/分钟。
3.制冷工质为F22,极限温度为-30°C。
4.使用条件:电源电压220V,频率50HZ,环境温度:室温,相对湿度小于85%。
5.外形尺寸:780×650×1300mm(制冷)。
6.控温精度:±0.5°C。
7.重量:118KG
8.环境温度:5~40℃
9.环境湿度:≦85﹪

 

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